He+辐照4H-SiC中的各向异性缺陷分布：应力对缺陷分布的影响 *
1. 概述
六方晶α-SiC中辐照引起的各向异性膨胀会降低SiC的力学性能；然而，相关的物理机制和微观结构过程仍然没有得到充分的了解。在本研究中，使用选定区域He+辐射在4H-SiC中引入了各向异性膨胀条件，其中允许表面法线方向在横向上受约束地自由膨胀，并使用透射电子显微镜（TEM）和高级扫描TEM研究了内部缺陷分布。将缺陷分布与未选择区域He+辐照的4H-SiC和电子辐照的TEM箔4H-SiC中的缺陷分布进行比较。在He+-离子辐照的4H-SiC选区中观察到各向异性缺陷分布，间隙缺陷优先在表面法线方向上重新分布（[0004]），负体积缺陷（如空位和/或碳反位缺陷）主要位于横向方向（[11-20]和[10-10]）。这种缺陷分布的各向异性在非选择区域He+辐照和电子辐照的样品中显著较低。并对三个试样的应力状态进行了测定和分析。在He+辐照的选定区域4H-SiC中，压缩应力在横向方向上引入（[10-10]和[11-20]），而在表面法线方向上引入的应力很小（[0004]）；这种应力条件是在离子辐照开始时引入的。压缩应力可能抑制横向间隙缺陷的形成，增强SiC中缺陷分布的各向异性。
2. 样品制备
用100keV He+在室温下辐照尺寸为10×10×0.33mm3的单晶n型4H-SiC（0001）衬底（来自中芯晶研）至1×1015和5×1016cm−2的流体。在辐照过程中，辐照通量保持在6.2×1012 He·cm−2·s−1的水平，并形成光束光栅扫描，以在辐照区域达到均匀的辐照条件。
为了进行比较，进行了选择区域照射和非选择区域照射。在选定区域的红外辐射过程中，用一个直径为8mm的孔的掩模覆盖部分样品，以清楚地区分照射区域和未照射区域。非选择区域辐射，即不使用掩模，也在室温下制备，通量为5×1016 cm−2。使用SRIM2013在全级联模式下计算了He+对SiC的损伤和注入氦气的分布。计算中使用的C和Si子晶格的样片密度和阈值位移能量分别为3.21 g·cm−3和21和35 eV。模拟预测的总穿透深度约为600 nm，最高损伤预计发生在约450 nm处，剂量约为4.2 dpa（每原子位移，dpa），注量为5×1016 cm−2。此外，在约470nm的深度处观察到约2.95%的氦峰值浓度。
辐照后，在聚焦离子束系统（JEOL，JEM-90320FIB）中使用镓离子从辐照区域制备用于TEM的横截面薄箔。离子加速电压为30kV，并且将SiC晶片减薄至约100nm的最终厚度。为了最大限度地减少FIB过程中镓离子对TEM样品的损伤，然后使用GentleMill，用较低能量的Ar离子抛光这些TEM样品。用1.5kV光束在8º入射角下抛光TEM样品的两侧40分钟，然后用0.5kV光束在15º下抛光30分钟。使用TEM（JEOL，JEM-2000FX）在200 kV的操作电压下观察辐照的4H-SiC的微观结构特征。根据弱束暗场TEM图像计算缺陷的平均尺寸和数量密度，每次计算使用3-5个图像。用于损伤计数的TEM图像都是以相同的放大率拍摄的，然后使用Gatan Digital Micrograph将其调整到相同的背景对比度和亮度。然后，基于与背景的对比度差异，通过Adobe Photoshop对BSD进行标记，可以使用MAC-View Version.4的软件自动计数。BSD的平均尺寸由海伍德直径记录。使用Cs校正的扫描透射电子显微镜（FEI，Titan G2 60-300）使用电子能量损失光谱法（EELS）测量观察区域的厚度。还使用Cs校正的STEM进行了高分辨率TEM（HR-TEM）分析、高角度环形暗场（HAADF）和环形亮场（ABF）扫描透射电子显微镜（STEM）以及岩芯损失EELS研究。
与应变一起，还使用EBSD和Crosscourt3软件测定了辐照区域中的4H-SiC弹性应力，弹性系数。使用配备有EBSD检测器的场发射扫描电子显微镜（JEOL JSM–7001FA）获得EBSD图案，分别在20kV的加速电压、70°的样品倾斜以及20×20μm2和0.1μm的扫描尺寸和扫描步长下操作。
使用多束超高压电子显微镜（多束HVEM，JEOL，JEM-ARM1300）对薄箔4H-SiC样品进行电子辐照。使用FIB从所选区域He+辐照的4H-SiC样品的未辐照区域制备用于电子辐照的TEM样品；在电子辐照之前，将TEM样品在600°C下在多束HVEM中退火30分钟，以消除任何潜在的内应力。电子辐照在室温下以1.25MV的加速电压进行，辐照区域直径约为2μm。电子通量约为1.2×1024 e·m−2·s−1，总辐照时间为1小时。在辐照过程中，电子束被控制为平行于[11-20]取向。在电子辐照后，还使用200kV TEM（JEOL，JEM-2000FX）表征了电子辐照的薄箔4H-SiC样品中的缺陷分布。
图1 BSD在不同方向上的尺寸分布：（a）选区离子辐照4H-SiC样品，（b）非选区离子辐照的4H-SiC样品，和（c）电子辐照的薄膜TEM样品；误差条表示标准偏差
图2 注量为5×1016 cm−2的He+辐照4H-SiC选定区域的应力分布：（a）SEM图像和（b）–（d）在（b）X、（c）Y和（d）Z方向上的相应应力成分
图3 注量为1×1015 cm−2 He+辐照4H-SiC的选定区域中的应力分布：（a）SEM图像和（b）–（d）在（b）X、（c）Y和（d）Z方向上的相应应力成分
图4 电子辐照4H-SiC电子辐照区中心BSD分布的TEM图像：（a，b）g=0004和（c，d）g=10-10；其中（a，c）亮场图像和（b，d）弱束暗场图像，g/3g
3. 结论
利用透射电镜技术，研究了He+辐照4H-SiC在辐照引起的各向异性膨胀作用下的缺陷分布，并观察了缺陷分布的各向异性。间质缺陷优先重新分布到自由膨胀方向（Z方向，[0004]方向），负体积缺陷主要位于应变膨胀方向（X和Y方向，[11-20]和[10-10]方向）。这种缺陷分布的各向异性明显大于未选择区域He+辐照的4H-SiC和电子辐照的薄箔4H-SiC中的各向异性。压缩应力在横向方向（X和Y方向，[10-10]和[11-20]方向）上引入，而在选定区域He+辐照的4H-SiC中，由于对横向膨胀的约束，在表面法线方向（Z方向，[0004]方向）上几乎没有引入，并且这些压缩应力是在离子辐照开始时引入的。据推测，辐照过程中引入的压缩应力会抑制间隙缺陷的形成，增强离子辐照4H-SiC选区中的各向异性缺陷分布。
更多SiC晶片信息或疑问，请邮件咨询：vp@honestgroup.cn