分子束外延生长的GaN纳米线和纳米晶体的晶体侧面调谐（AlN/Sapphire）*
1. 概述
GaN纳米结构由于其3D结构而有望用于广泛的应用，从而暴露出非极性晶体表面。暴露的晶面的性质，即它们是a面、m面还是混合取向，影响GaN纳米结构基器件的稳定性和性能。在这种情况下，控制定义明确的侧面的形成是非常有意义的。本研究，在分子束外延的选择性区域生长过程中，可以通过调节III–V比率来控制纳米线侧壁处的晶面形成。特别是，N通量用作控制生长动力学的工具。此外，本工作还展示了具有a平面或m平面侧面的GaN纳米纤维的生长。基于此研究的观察，研究人员提出了潜在的纳米结构生长机制。低温光致发光测量显示了像层错这样的结构缺陷的形成与生长动力学的相关性。本文演示了在大规模可用的AlN衬底上可控选择性外延GaN纳米结构，该纳米结构具有定义的晶体侧面。
2. 样品制备
在来自中芯晶研的尺寸为10x10mm2的蓝宝石基Al极性AlN（2.1um厚）外延层上生长III族氮化物纳米结构。AlN外延层确保了选择性纳米结构的Ga极性，这与在蓝宝石等上生长形成的混合极性形成鲜明对比。该AlN外延片表面光滑（具有原子高度阶地的阶梯流生长），均方根粗糙度约为0.3 nm和高晶体质量，（0002）反射的半峰全宽（FWHM）为0.03°，摇摆曲线FWHM为0.014°。
图1 AlN外延片表面的AFM图像
图2 AlN外延片的高分辨率XRD测量（a） 2θ/ω-扫描和（b）ω-摆动曲线
AlN外延层背面涂有200 nm Ti后70 nm Pt，以便在MBE生长期间增强来自辐射加热器的热吸收。因此，本文中引用的衬底温度是指衬底加热器的热电偶值，这高估了AlN表面的实际温度。
在这项工作中研究的GaN纳米结构是在由定制Tectra Mini-MBE以选择性区域生长模式生长的。将10 nm的Ti蒸发到样品表面上作为掩模材料。Ti 掩模通过电子束光刻形成具有孔和线阵列的图案，分别作为纳米线和纳米鳍生长的成核点。在MBE生长之前，用盐酸蚀刻衬底，以去除天然表面氧化物并获得可重复的表面终止。MBE 生长从样品的氮化开始，通过将样品暴露于通量为 0.36 SCCM 且 RF 等离子体功率为 425 W、温度为 400 °C和800 °C的的氮等离子体中，分别保持10分钟和5分钟。这导致Ti掩模转化为更稳定的TiNx层。实际的纳米结构生长是用不同的N通量进行的，但等离子体功率恒定为425 W。如果未另行提及，Ga通量为0.6×10−6 mbar梁等效压力，并将衬底温度设置为960°C，生长时间为90分钟。
图3 在纤锌矿（-1103）反射下测量的GaN 纳米线（蓝色）和AlN衬底（黑色）的XRD极图；俯视SEM图像显示了φ=0°时测得的纳米线和入射x射线束的方向
为了在 PL 测量期间对GaN纳米结构进行上述带隙激发，使用了连续波操作中波长为 266 nm 的四倍 Nd:YAG 激光器。焦距为 70 mm 的会聚透镜将光线引导至 Oxford Instruments He 流低温恒温器，从而产生约 50 um的光斑尺寸。 励磁功率设置为0.13 W/cm2， PL信号通过焦距为800mm的DILOR双光谱仪 ，并由暗计数率为 15 次/秒 (cps) 的 Peltier 冷却光电倍增管检测。
3. 结论
本研究显示了分子束外延（MBE）过程中III–V比率对GaN纳米结构晶体侧面的形成和性质的影响。特别是，通过确定生长过程中的N通量来证明m平面和a平面纳米线（NW）的选择性生长。
此外，Ga通量能够调节暴露的非极性侧面。生长时间变化研究显示了纳米线的横截面演变。本研究提出的纳米线形成机制表明，体积生长速率是不同侧面暴露的原因：虽然在低N通量下，薄纳米线能够形成完整的六边形m平面横截面，但较厚的纳米线和在较高N通量下生长的纳米线存在相对的Ga短缺。这导致了星形的m平面横截面，在进一步的生长过程中填充成a平面六边形。关于纳米鳍（NFs），可以通过Ga扩散动力学中的各向异性来解释在鳍端具有明显侧面的较高a平面纳米鳍，因此，可以通过在实验支持对该问题的理论预测。光致发光（PL）研究表明，主要的发射是由施主束缚激子引起的，并且表明堆垛层错的性质取决于纳米线生长是在低氮通量还是高氮通量下进行的。
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