分子束外延法在GaN上外延铁磁性Mn4N薄膜*
1. 概述
磁性层与宽带隙氮化物半导体的直接外延集成将实现自旋控制的传输和光子现象，为功能性自旋电子器件注入新的思路。在以前未探索的窗口中使用等离子体辅助分子束外延（MBE），在表面粗糙度为~1nm的GaN上成功地生长了显著改善的铁磁Mn4N层。与早期的报道不同，在GaN上生长的Mn4N层被发现在衍射图案中具有[001]取向的12折叠平面对称性。这种独特的外延特性源于三个等效的旋转域。GaN上低生长温度Mn4N层的铁磁磁输运特性与MgO等立方衬底上的铁磁输运性能相当。然而，对于在300℃以上生长的Mn4N层，发现了霍尔电阻的符号翻转。
2. 样品制备
本研究中的外延结构是在Veeco GENXplor MBE系统中生长的。高纯度元素Ga和Mn渗出池提供金属助熔剂，超高纯度氮气通过等离子体源提供。使用KSA仪器反射高能电子衍射（RHEED）装置和Staib电子枪在14.5kV和1.45A下工作，原位监测薄膜生长过程中的表面晶体结构。
使用来自我司的半绝缘GaN/蓝宝石模板在丙酮、甲醇和异丙醇中连续超声处理20分钟，并与铟粘合在硅载体晶片上。在引入生长模块之前，将衬底在200°C下的超高压制备室中烘焙过夜8小时。
在沉积Mn4N层之前，首先在670°C的热电偶温度下生长100nm均外延未掺杂GaN缓冲层。使用1×10–6Torr的Ga束当量压力（BEP）和在200W下操作的氮等离子体，N2气体流速为1.95sccm。过量的Ga液滴在GaN生长温度下被原位解吸。然后将衬底冷却至各种样品所需的Mn4N生长温度。随后用4×10-7Torr的Mn-BEP和以0.45sccm的N2气体流速在80w下操作的氮等离子体沉积80nm的Mn4N层。本研究中的外延结构如图1所示，生长了一系列四个样品，其中Mn4N层的生长温度从150°C到375°C不等。在MgO上生长Mn4N的对照样品用于比较研究。
图1 Mn4N外延示意图
生长后，使用XRD和Panalytical XPert Pro装置在45kV和40mA下用Cu Ko1辐射（a＝1.5406A）对膜的结晶相和晶体取向进行表征。在Asylum Research Cypher ES装置中使用原子力显微镜（AFM）测量材料堆叠的表面形态。使用带有1特斯拉电磁体的Lakeshore Hall效应系统对范德波几何中的覆盖层进行磁输运测量。使用磁场高达9特斯拉的量子设计物理性质测量系统（PPMS）对薄膜的磁化进行表征。除非另有说明，本研究中的所有磁性能测量均在300K下进行。
3. 结论
通过对成核条件和生长参数的探索，在先前未探索的生长窗口中，使用等离子体辅助MBE在GaN衬底上生长了c轴取向的Mn4N薄光滑表面。[001]取向不是如对称性和先前的反应性MBE报告所预期的那样在平面外以[111]取向生长，而是主导生长，尤其是在更高的生长温度下。由于三种等效畴变体的共存，在GaN上生长的Mn4N层在衍射图案中表现出12倍的平面内对称性。在六方晶GaN上生长的Mn4N的磁性能与早期在立方衬底（如MgO）上的报道相当，并且可以通过改变生长温度来调整。例如，随着生长温度的升高，反常的霍尔电阻磁滞回线不仅变得更方，而且在Ts=225℃之间表现出从n型到p型的符号翻转和Ts=300℃。在其他衬底上还没有观察到这种符号反转现象，这可能是由于晶格间距的演变，因此是由于能带结构相对于生长温度的演变。
磁性能的强可调谐性使得GaN上的Mn4N具有多种应用的吸引力。特别是在Ts≤300℃的低温下生长的Mn4N具有光滑的表面，为磁性隧道结和自旋轨道扭矩器件等自旋电子器件与基于GaN的电子和光子系统的直接集成开辟了可能性。在Ts>300℃的中等温度下生长的对于需要高垂直剩磁的应用，例如磁记录和剩磁下的自旋注入，具有优选的性质。这些结果揭示了Mn4N作为外延铁磁体在利用宽带隙半导体电子和光子学平台的新自旋电子应用中的巨大潜力。
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