飞秒激光诱导单晶 6H-SiC 相变 *
1. 概述
碳化硅（SiC）因其优异的性能而被广泛应用于许多研究领域。飞秒激光已被证明是一种实现高质量、高效率SiC微加工的有效方法。本文研究了不同能量下单脉冲辐照6H-SiC不同表面的烧蚀机理,利用显微拉曼光谱、能量色散谱(EDS)和光学显微镜分别分析了烧蚀坑的材料元素变化和几何空间分布。此外，基于不同单脉冲能量下飞秒激光产生的烧蚀坑直径，计算了6H-SiC不同表面结构转变和变质区的阈值。实验结果表明，Si表面和C表面的相变阈值分别为5.60J/cm 2和6.40J/cm 2，对应的改性阈值分别为2.26J/cm 2和2.42J/cm 2。Raman和EDS结果表明，低能量下6H-SiC不同表面均未发生相变和材料变化，而在高能激光辐照下发生分解和氧化并积聚成致密的新相材料，并且发现从光斑中心到边缘，结构相变分布不均匀。该研究内容揭示了硬质材料6H-SiC高质量激光加工的内在演变机理，期待该研究对SiC基MEMS器件的进一步发展有所贡献。
2. 样品制备
实验采用厚度为430 μm的n型6H-SiC晶片（来自中芯晶研，取向：[0001]±0.5°，电阻率：0.02~0.1 Ω·cm，Ra≤0.2 nm）。该晶片直径为2英寸，切割成8×8 mm的小片。在分析SiC的晶相后，在SiC的Si和C表面上标记Si和C字母以进行区分。在激光辐照之前，将6H-SiC样片用无水乙醇和去离子水超声清洗20 min。
实验装置示意图如图1所示。本工作所用的飞秒激光器为Yb:KGW系统，脉冲持续时间为290fs，波长为1030nm，重复频率为50kHz。具有高斯强度分布的单脉冲激光被传送至双轴振镜扫描器，然后通过F-theta镜头（焦距为100mm）聚焦在6H-SiC样片表面。振镜扫描器保证聚焦光斑的精确移动，整个加工过程可通过所连接的高速CCD在线监控。实验过程中，通过零级半波片和偏振分束器（PBS）的组合可以连续调整能量。激光偏振可由第二个零级半波片调制。6H-SiC晶片运动的精确性由三维位移系统实现，采用高精度伺服运动控制，上述各设备均通过串行总线控制与上位机进行通信，以保证系统的精度和协调性。
图1 实验装置示意图
通过检测和分析6H-SiC样片拉曼信号的位移、强度和峰宽，可以获得分子振动或转动信息，进而可以高分辨率识别材料成分、晶体度分析、结构应力等多种信息。利用激光拉曼光谱仪在不同激光辐照剂量下获得了单晶碳化硅（c – SiC）的新相结构分布和材料成分。利用激光共聚焦显微镜检查和分析了单脉冲激光辐照后烧蚀溅射的表面形貌和分布。此外，采用EDS获取微区域元素的变化。
图2 激光辐照下SiC 的Si和C表面的光学显微图：( a ~ f ) Si 面；( g ~l ) C 面
图3 通过激光脉冲能量绘制的光斑直径图：（a） Si面；（b） C面
图4 不同激光能量辐照的 SiC 的拉曼光谱：（a、c）Si面；（b、d）C面
图5 在能量为 162.1uJ时 SiC 辐照区域不同位置的拉曼光谱。( a、b ) Si 面；( c、d ) C 面
图6 不同辐照能量下 （a 、b ）Si 和（c 、d ）C 表面的元素分布
3. 结论
研究了不同单脉冲辐照下6H-SiC表面的内部烧蚀机理，利用光学显微镜观察分析了烧蚀坑的几何空间分布，根据Liu理论计算了不同表面的改性阈值和结构转变阈值，并利用显微拉曼光谱和EDS观察分析了激光烧蚀坑内材料元素的变化。
测量结果表明，Si表面的结构转变和改性阈值分别为5.60 J/cm 2和2.26 J/cm 2，而C表面的结构转变和改性阈值分别为6.40 J/cm 2和2.42 J/cm 2，说明在相同的加工条件下，Si表面比C表面更容易发生烧蚀。
拉曼光谱和EDS的结果表明，在较低的能级下，SiC不同表面均未发生结构或新相材料的变化。但在高能激光辐照下，单晶SiC（c-SiC）中的Si-C键开始断裂分解形成新的Si相材料，高温高压诱导硅发生氧化堆垛并形成致密的氧化纳米结构，该研究对于揭示硬质材料6H-SiC的高质量激光加工机理具有重要意义。
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