半导体微盘激光粒子的简易逐层制备（InGaAsP/InP）*

1. 概述

        具有异常窄带光谱发射的半导体基激光粒子（LP）已在生物系统中用于细胞标记目的。这些激光粒子的制造通常需要高度专业化的光刻和蚀刻设备，并且通常在洁净室环境中进行，这阻碍了该技术的广泛采用。针对这一阻碍，本研究只使用易于操作的实验室设备，展示了一种简单的逐层制造策略。我们从磷化铟（InP）衬底开始，该衬底具有多个外延铟镓砷磷（InGaAsP）层，这些层被顺序处理以产生各种成分和光谱性质的激光粒子。从每一层分离的激光粒子都表现出优异的光学性能，在使用3ns脉冲持续时间1064nm泵浦激光器激发时，激光发射的半峰全宽窄至<0.3nm，典型阈值为~6pJ。这些粒子的高质量使它们适合于大规模的生物实验，包括需要光谱多路复用的实验。

2. 样品制备

        本研究采用来自我司的3” InP基外延片，其具体结构如下（从上到下）：

        将晶片切割成大约1cm×1cm的芯片。在通风橱内，然后将芯片浸入3:1 HCl:H2 O（盐酸，ACS试剂，37%）中10秒以去除覆盖的InP层，在水浴中漂洗，并使用氮枪干燥。使用通风柜内的旋涂机，通过在4000rpm下旋涂1分钟来用NR7-1000P光致抗蚀剂涂覆1cm×1cm芯片，至掩模支架基片的中心。

        将光掩模平衡在芯片顶部，图案面朝下。在这项工作中使用了两个光掩模。第一个用于优化曝光设置，由间距为10µm的2.5µm孔的方形阵列组成（图1）。第二个由间距为4µm的2.5µm孔的六边形阵列组成，用于除图1以外的所有数据。在芯片上平衡掩模后，将掩模支架的顶部放置在掩模顶部，并拧紧三个M6螺钉以将掩模压入芯片中。这是通过将牛顿环定中心在芯片的中心来实现的，由于芯片表面的接近，可以看到牛顿环在掩模的下侧形成。只需要轻微的压力。使用Form 2打印机对掩模夹具的所有部件进行3D打印。

图1  光掩模示意图：在不使用虹膜和不旋转样本的情况下，使用具有2.5µm孔和10µm间距的掩模测试曝光。由于缺乏光圈和样品旋转，曝光灯发出的倾斜光线具有相当大的椭圆度（短/长轴=0.6）。

        随后，将Iris放置在掩模的顶部上，并将该结构滑动到位于掩模表面上方约10cm处的i-line UV灯下方。然后将灯打开总共18分钟，样品每135秒旋转45°以实现均匀曝光。随后，将芯片从夹具中取出，并在100°C的热板上烘烤1分钟。然后使芯片再冷却1分钟。接下来，将芯片浸入微复合材料MF-319显影剂中30秒，在去离子水浴中漂洗，然后使用N2枪干燥。然后混合由2:5:100 Br2:HBr:H2 O组成的混合物，并将芯片浸没5秒，然后在水浴中冲洗芯片并用N2枪干燥。随后，将芯片浸入离心管内的丙酮中，并在37kHz 100%功率下超声处理以去除光致抗蚀剂。

        然后，将芯片在异丙醇中洗涤并使用N2干燥。接下来，将芯片倒置地浸入另一个含有3:1 HCl:H2 O的离心管中60秒，同时在37kHz 100%功率下对该管进行超声处理，以分离激光粒子。60秒后，取出芯片，在水浴中漂洗，然后干燥——现在准备旋涂新的光刻胶。同时，现在含有游离激光粒子的离心管中加入过量的无水乙醇。然后将试管以4000g离心3分钟，除去上清液，并加入更多乙醇。重复进行3次以除去任何残留的酸。然后，激光粒子可以在4°C的乙醇中储存。为了转移到另一种培养基（如水）中，对试管进行离心，吸出乙醇上清液，使沉淀保持原状。然后加入新的培养基代替除去的乙醇上清液。

图2 整个制造过程中不同点的激光粒子显微图：（a）直径为2.5µm的光致抗蚀剂圆形；（b）在Br2:HBr:H2O中进行湿法蚀刻后的晶片表面；（c）在丙酮中去除光刻胶后的晶片表面；（d）在HCl中进行部分底切后，微盘仍然附着在基板上；（e）从基板上完全分离的微型磁盘。

3. 结论

        总之，本工作开发了一种方便、灵活的逐层纳米制造方法，用于生产可以自由分散在水悬浮液中的单模微盘激光粒子。原始晶片中的不同外延层对应于不同的激光粒子设计，可以根据需要将其隔离并选择用于特定实验。

        因此，这种技术能够实现高度的灵活性：源自特定层的激光粒子可以选择性地引入替代的无机或生物系统。测量结果显示，平均激光阈值低于10pJ，表明具有高度的圆形度和较低的表面粗糙度。这种低阈值使得粒子非常适合成像应用。此外，该纳米制造技术不需要非常复杂的设备，预计它将拓宽外延生长的半导体激光器作为液体分散颗粒的研究。

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